實驗室基礎知識之標準溶液制備和標定

標準溶液的種類：

1.滴定分析用標準溶液：

也稱為標準滴定溶液，主要用于：測定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準確到4位有效數字，常用的濃度表示方法是物質的量濃度和滴定度。

2. 雜質測定用標準溶液：

包括：元素標準溶液、標準比對溶液(如，標準比色溶液、標準比濁溶液等)。主要用于對樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進行定量、半定量或限量分析，其濃度通常經質量濃度來表示，常用的單位是mg/mL，mg/L，μg/mL等。

3.pH測量用標準緩沖液：

具有準確的pH數值，由 pH基準試劑進行配制。用于對pH計的校準，亦稱定位。一般溶液是指非標準溶液，它在食品檢驗中常作為溶解樣品、調節pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。一般溶液配制的濃度要求不高，只需保留1～2位有效數字。試劑的質量由架盤天平稱量，體積用量筒量取即可。

滴定分析用標準溶液的制備：

1.一般規定

標準溶液的濃度準確程度直接影響分析結果的準確度。因此，制備標準溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴格的要求。國家標準GB/T601-2016《滴定分析用標準溶液的制備》中對上述各個方面的要求作了一般規定，即，在制備滴定分析（容量分析）用標準溶液時，應達到下列要求：

(1)配制標準溶液用水，至少應符合GB/T 6682-2008中三級水的規格。

(2)所用試劑純度應在分析純以上，標定所用的基準試劑應為容量分析工作中使用的基準試劑。

(3)所用分析天平及砝碼應定期檢定。

(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正，校正方法按JJG196-2006《常用玻璃量器檢定規程》中規定進行。

(5)制備標準溶液的溫度系指20℃時的濃度，在標定的使用時，如溫度有差異，應按GB/T 601-2016中附錄A進行補正。

(6)標定標準溶液時，平行試驗不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結果在按GB/T 601-2016規定的方法進行數據的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數字。

(7)凡規定用“標定”和“比較”兩種方法測定濃度時，不得略去其中任何一種，濃度值以標定結果為準。

(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標準溶液時，應于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時重新標定。

(9)碘量法反應時，溶液溫度不能過高，一般在15～20℃之間進行。

(10)滴定分析用標準溶液在常溫(15～25℃)下，保存時間一般不得超過2個月。

2.配制和標定方法

標準溶液的制備有直接配制法和標定法兩種。

（1）直接配制法：

在分析天平上準確稱以一定量的已干燥的基準物(基準試劑)溶于純水后，轉入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。

（2）標定法：

很多試劑并不符合基準物的條件，例如，市售的濃鹽酸中HCl很易揮發，固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳，高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此，它們都不能直接配制標準溶液。一般暗先將這些物質配成近似所需濃度的溶液，再用基準物測定其準確濃度。這一操作稱為標定。標準溶液有3種標定方法。

①直接標定法：

準確稱取一定質量的基準物，溶于純水后待標定溶液滴定，至反應完全，根據所消耗待標定溶液的體積和基準物的質量，計算出待標定溶液的準確濃度。如用基準物無水碳酸鈉標定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標定方法。

②間接標定法：

有一部分標準溶液沒有合適的用以標定基準試劑，只能用另一已知濃度的標準溶液來標定。當然，間接標定的系統誤差比直接標定的要大些，如，用氫氧化鈉標準溶液標定乙酸溶液，用高錳酸鉀標準溶液標定草酸溶液都屬于這種標定方法。